我委擬修訂人參天麻藥酒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)編號：WS3-B-0478-91，為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性和適用性，現(xiàn)將擬定的人參天麻藥酒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)公示征求社會各界意見(詳見附件)。公示期自發(fā)布之日起3個(gè)月。請認(rèn)真研核，若有異議，請及時(shí)來函提交反饋意見，并附相關(guān)說明、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和聯(lián)系方式。相關(guān)單位來函需加蓋公章，個(gè)人來函需本人簽名，同時(shí)將電子版發(fā)送至指定郵箱。

　　聯(lián)系人：李浩、倪龍

　　電話：010-67079538、010-67079592

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　　國家藥典委員會

　　2020年10月15日

　　附件：人參天麻藥酒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿

　　人參天麻藥酒Renshen Tianma Yaojiu

　　【處方】天麻21g川牛膝21g黃芪17.5g 穿山龍70g紅花2.8g人參14g

　　【制法】以上六味，酌予碎斷，置容器內(nèi)，加白酒(50℃)1kg，密閉浸泡或隔水加熱至沸后密閉浸泡，每天攪拌一次，浸漬30～40天，取出浸液，藥渣壓榨，榨出液澄清后與浸液合并，加入蔗糖85g，攪拌溶解，密閉，靜置15天以上，用白酒(50℃)調(diào)整至1000ml，混勻，濾過，灌裝，即得。

　　【性狀】本品為棕黃色的澄清液體；氣芳香，味甜，微苦。

　　【鑒別】(1)取本品50ml，置水浴上蒸至稠膏狀，冷卻，加異丙醇40ml分次溶解，合并異丙醇溶液，置水浴上蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對照藥材0.6g，加50%乙醇20ml，浸漬，時(shí)時(shí)振搖，放置過夜，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)赢惐歼m量使溶解，取異丙醇溶液，置水浴上蒸至近干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取天麻素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2～4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(5：1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

　　(2)取本品【含量測定】黃芪項(xiàng)下供試品溶液5ml，濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取人參對照藥材1g，加三氯甲烷40ml，加熱回流1小時(shí)，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干溶劑，加水適量使藥渣潤濕，加水飽和正丁醇10ml，超聲處理30分鐘，吸取上清液，加三倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rb1對照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各3～5µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(32︰18︰5)10℃以下放置分層的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

　　(3)取本品50ml，置水浴上蒸至無醇味，冷卻，加水20ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值

　　5～6，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對照藥材2g，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?.3%氫氧化鈉溶液15ml使溶解，濾過，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值5～6，加乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10µl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(10︰1)為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸汽中熏蒸后，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。

　　【檢查】乙醇量應(yīng)為38%～50%(中國藥典2020年版通則0711)。

　　總固體取本品，依法檢查，遺留殘債不得少于1.0%(中國藥典2020年版通則0185第一法)。

　　其他應(yīng)符合酒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2020年版通則0185)。

　　【含量測定】天麻照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05%磷酸溶液(3：97)為流動相；檢測波長為220nm。理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。

　　對照品溶液的制備取天麻素對照品適量，精密稱定，加乙腈-水(3：97)的混合液制成每1ml含70μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備精密量取本品10ml，蒸至近干，殘?jiān)靡译?水(3：97)的混合液溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用乙腈-水(3：97)的混合液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測定法分別精密吸取供試品溶液與對照品溶液各5～10µl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品每1ml含天麻以天麻素(C13H18O7)計(jì)，不得少于73μg。

　　黃芪照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(32：68)為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測；理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。

　　對照品溶液的制備取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備精密量取本品50ml，蒸至無醇味，加水20ml，用水飽和的正丁醇振搖提取5次(40ml、40ml、30ml、20ml、20ml)，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測定法分別精密吸取對照品溶液5µl、10µl，供試品溶液10µl，注人液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算，即得。

　　本品每1ml含黃芪以黃芪甲苷(C41H68O14)計(jì)，不得少于21μg。

　　【功能與主治】益氣活血、舒筋止痛。用于各種關(guān)節(jié)痛、腰腿痛、四肢麻木。

　　【用法與用量】口服，一次10ml，一日3次。

　　【注意】孕婦忌服。

　　【貯藏】密封，置陰涼處。

　　起草單位：吉林省藥品檢驗(yàn)所復(fù)核單位：遼寧省藥品檢驗(yàn)檢測院

　　主要起草人及聯(lián)系方式：張憲平0431-80833238

　　(文章來源：國家藥典委員會)